炽灼残渣

中国科学院广州化学研究所分析测试中心

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药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，先低温再高温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。

1定义

药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，先低温再高温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣(BP称硫酸灰分)，称重，判断是否符合限量规定。炽灼残渣的计算见下式。

炽灼残渣=（残渣及坩埚重-空坩埚重）/（供试品重）×[1] 

2标准方法

中国药典

取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。[2] 

国外药典

美国药典USP35-NF-30灼烧残渣

灼烧残渣(☆表示与欧洲药典及日本药典没有统一的部分）

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。

如果算得的数值明显超过特定文献的限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在特定文献的限度内。

☆在通风良好的环境下进行炽灼，但是要防止气流，并且在低的温度下尽量保证碳的完全燃烧。如果需要，可以用马弗炉，这样可以确保炽灼的温度在600±50℃。马弗炉的校准，可以通过使用适合的电子温度仪和一个工作的热电偶探头来校对来自国家标准和技术机构的标准热电偶。确保称量的精确度，通过检查马弗炉设定温度与控制温度来确保控制电路。选择能够反应测试下样品可能使用方法的位置。每个测量位置的误差是±25℃。[3] 

在大不列颠和欧洲药典中的硫酸盐灰测试也等同于此方法，除非特别说明。

3注意点

供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。过多，炭化和灰化时间太长；过少，加大称量误差。一般应使炽灼残渣量为1~2mg，残渣限量一般为0.1%~0.2%，如限量为0.1%者，取样约1g；若为0.05%，取样约2g；限量为0.1%以上者，取样可在1g以下。

供试品应先缓缓加热，为了避免供试品骤然膨胀而逸出，可采用坩埚斜置方式直至完全炭化(不产生烟雾)，放冷，加硫酸后，低温加热，温度过高易使供试品飞溅，影响测定结果。含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。重金属于高温下易挥发，故若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600℃。置高湿炉内炽灼前，务必蒸发除尽硫酸，以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。可采用蓝墨水与FeCl3溶液的混合液涂写供烤瓷坩埚编号。

USP(24)、BP(1998)、JP(13)均收载此项检查，仅炽灼温度不尽一致。[1] 

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